看到酒桌上的酒杯都已经摆好，詹长麟强压忐忑和紧张，捧着酒壶，走到桌边，把毒酒一一倒入酒杯。然后退立一边，默不作声地观察着。
酒会开始了，伪“维新政府”的政要按时来到，但被邀请的日军高级军官多人未能出席。于是日本总领事馆决定由总领馆人员补充。
总领事堀公一首先致词，欢迎日本外务省次长清水留三郎，然后高呼“天皇万岁!干杯!”宴席上众人皆起身，举杯，高呼“干杯!干杯!”一饮而尽。
詹长麟见毒酒已被敌人喝下去，忙借口肚子疼来到更衣室，脱掉领事馆的工作服，从边门推着脚踏车不慌不忙地出去了。出门后，他飞一般地向傅厚岗赶去，在那里与詹长炳会合后，骑车出了玄武门，再雇船，连脚踏车一起摆渡到玄武新村。上岸后，直奔燕子矶笆斗山江边。那里早有人等候，把詹氏兄弟送到江北。
就在詹长麟离开领事馆十多分钟后，酒宴上有人尝出了酒的异味，“不好，酒里有毒!”众人还没有反应过来，领事馆书记官宫下一头栽倒在地上，不省人事;另一名书记官船山也口吐白沫从椅子上滚下来。酒宴上顿时大乱，人人都舌头麻木，表情痴呆，不同程度地中了毒。
酒宴立即停止，日本军医化验发现酒中确有毒。但当时已有多人中毒倒地，日本人船山、宫下两书记官于当晚死去，其他的日伪要员经百般抢救，才免于一死。
1939年6月12日的《中央日报》用一则简短的消息报道了此事：“敌外务省政务次官清水留三郎，日前抵沪赴宁，敌驻宁总领馆于十日晚七时设宴欢迎，……计二十余人。所食黄酒中为以暗置强烈毒质，敌伪畅饮后立即中毒，均晕倒地上，一时秩序大乱。”
6月18日的《中央日报》的报道称，仍有人“中毒甚深，昏迷不醒，生命垂危”。
日本总领事馆发生毒酒案在社会上产生了很大的影响。尽管日伪当局严密封锁消息，但消息还是不胫而走，迅速传遍了南京城。南京市民暗暗地拍手称快，群情振奋。